仪器硬件设置要求样品具有直径大于15mm的光滑平面。一般采用车床或压样机加工得到测定面。试验了两种加工方式对试样的测定影响，结果见表3。
结果表明，不同的加工方式对各元素的测定结果无明显影响。因此采用车床对样品进行加工后测定。
3.3 样品表面清洗液的选择
样品在加工过程中其表面可能受到铁的污染。文献表明可采用一定比例的乙酸或盐酸-乙酸混合溶液对银锭表面进行煮沸洗净。试验发现选用乙酸(1 1)、95ml乙酸(1 1) 5ml盐酸和盐酸(1 9)3种溶液清洗样品测试面，均能消除铁的污染。但用乙酸(1 1)煮洗后，银表面贴污及油渍不易清洗干净，影响银的测定。因此，采用盐酸(1 9)作为清洗液。
3.4 校准曲线
由于仪器出厂时已经建立了校准曲线。因此本文采用仪器内置的纯银校准曲线。校准曲线随仪器使用时间、仪器状态的波动会产生不同程度的漂移，在分析样品时需用控制样品来监控曲线的漂移程度。当曲线产生不同程度的漂移时，使用高、低两点标样对其进行校正。
3.5 测定范围
根据仪器内置校准曲线和使用标准物质的含量范围，并参考银产品标准及现行国家标准(gb/t11067-2006)，确定了各元素测定范围。见表4。
选择银实际样品(gag12-01、gag12-02、gag12-03)，在试样表面不同位置上连续激发11次，测得相对标准偏差为1.0%~4.0%，表明本方法有较好的精密度。
方法用于测定lbma agrm1、lbma agrm2有证标准物质和gb3、gb4、gb5纯银发射光谱标准样品，结果见表5。
采用本法和gb/t11067-2006国家标准方法(其中pd量的测定采用我公司起草的电感耦合等离子体原子发射光谱法)对实际样品进行测定，结果见表6。
由表中数据可看出，银中8种元素的测定结果与湿法测定结果吻合，说明方法准确可靠。
五 结论
用火花源原子发射光谱法测定银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲杂质元素，特别对钯的分析，使得测定的元素种类能满足银产品标准的要求。采用固体块状直接进样，解决了粉末发射光谱法测定硒和碲量灵敏度低的问题。该方法不需要溶解样品、测定速度快、大大减少了样品分析时间和样品消耗量，适应市场的需求。
