低碳钢的典型钢种是if深冲钢,if钢广泛应用在汽车冲压成型等产品中。
2 实验部分
2.1主要仪器、材料和试剂
火花源光谱仪。氩气:宝钢的管道氩气并经过净化器净化;80目的氧化锆砂带;分析标样:标准值见表1;其它样品采用宝钢的生产试样,用红外分析仪标定碳含量。
2.2分析条件
分析谱线:165.81nm;氩气的入口压力控制在0.3mpa;激发前冲氩2s;预燃时间8s;积分时间3.5s。
3 结果与讨论
3.1电极的影响
火花源光谱分析是通过钨电极与试样之间激发产生火花而进行的。随着电极不断地使用,其尖端会发生变化,从而影响激发能力。试验采用新日铁的低碳标样,分别用新旧电极制作工作曲线。
采用新电极时得到检出限dl为0.4μg/g;采用旧电极(已使用一段时间后的电极)时得到检出限dl为4.2μg/g。由此可见,新电极的检出限明显小于旧电极的检出限。
3.2加工条件的影响
试样在进行光谱分析之前,需要砂带研磨,砂带的新旧对分析结果有何影响呢?试验采用旧砂带研磨的标样制作工作曲线,然后分别采用新、旧砂带研磨后测定,其分析结果见表2。
表中差值1=旧砂带分析值-标准值,差值2=新砂带分析值-标准值,采用t分布检验得差1不存在显著性差异,差值2存在显著性差异。可见采用新砂带研磨后分析数据偏高。
3.3共存元素的影响
光谱分析的谱线极为复杂,往往由于共存元素的存在而干扰分析谱线,为此采用新日铁的标样制作工作曲线,然后用此工作曲线分析宝钢的if钢、电工钢试样,分析结果见表3。
显然,表3中除swb11和swb27外,其它试样分析结果准确度不能令人满意。进一步研究上述试样主要元素的组成,其主要元素的组成见表4。
可以看出随着ti含量的变动,差值有较明显的变动。ti对低碳分析有干扰,而si,mn,p,s,al对低碳的分析基本上无干扰。
3.4工作曲线制作
共存元素的干扰校正采用公式:
cc = cu ×[1 σ( kn ×cn) ]
式中:cn——干扰元素的含量;kn——干扰系数;cu——被测元素校正前的含量;cc——被测元素校正后的含量。
试验采用swl1-5标样以及表4中的试样,试样加工采用旧砂带,制作工作曲线采用新电极激发。比较了共存元素ti 校正前后工作曲线,结果表明,经对共存元素校正后的工作曲线离散性明显好于未校正的工作曲线;共存元素校正后所得的标准偏差为2.5μg/ g ,而未校正所得的标准偏差为7.5μg/ g。
3.5样品分析结果
为了进一步验证分析方法的准确性,随机选择近一个月内冶炼的29个if钢和电工钢等生产试样,加工后在光谱仪上分析。对照光谱分析值和红外分析值,得出两种方法差值的平均值为1.7μg/g,标准偏差为2.5μg/g。通过t检验得知光谱分析值存在系统偏差。工作曲线进行修正后,得到结果的*大差值为7μg/g。
4 结论
(1)随着电极不断使用,分析低碳检出限不断升高。因此进行低碳分析时必须控制好电极,电极使用时间过长,*终导致无法检测低碳。
(2)新、旧砂带研磨,对分析数据有影响,新砂带研磨后分析数据偏高。因此建议在制作工作曲线时,采用旧砂带加工试样;在分析生产试样时也要用旧砂带。
(3)钢样中的ti对低碳分析有干扰,需要进行校正。
(4)通过此方法建立的工作曲线可以分析炼钢过程中的低碳。
(5)在日常操作时,对仪器进行点检和标准化,需要选择合适的超低碳标准化试样。
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