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光谱小讲堂 第③期 直读光谱仪激发光源-火花放电

直读光谱仪是一种通过检测样品被激发后的原子光谱强度,来得到样品各元素含量的分析仪器。由此我们就可以看出,光谱仪器检测的实际是样品激发态产生的光强度。为了把样品的原子变成激发态,可以使用多种方法:直接插入到火焰或者等离子体中、击穿气体放电、激光等。

击穿气体放电尤其适合检测金属材料。依据仪器种类,一般分为两种方法:电弧放电和电火花放电。在直读光谱仪仪中,一般选择稳定性更好的火花放电,而不是更容易获取的电弧放电。

火花放电最直接的作用是保证样品中所含各元素能够充分、稳定的产生各个元素本身的特征光谱光。实际上,一次火花放电激发由每秒钟上百次的电火花组成。其频率和周期可以由火花发生器来调节。这样可以确保有更好的稳定性和重复性。

很多类型的材料(由于组织结构的因素)需要得到很高的能量才能达到充分稳定的原子化状态,而在高能量状态下原子化后的原子由于能量过大,激发光的状态并不稳定。大体上可以把放电过程分为两部分

① 开始时,先用大能量放电来对样品表面进行原子化处理,在这个过程中测量系统不采集数据。

试样中大多数金属元素都是以互相化合及相互熔融的形式存在,而且由于热处理方式,如淬火、退火、锻压、浇注以及冶炼等的过程不同,均会使它们原子与原子间的晶格排列发生变化,不同的晶格其键的结合能发生差异,会影响其熔点及导热性,改变其被光源侵蚀的程度。火花激发光源由于这类光源的能量大、电蚀作用大,在较短时间使样品表面局部熔融及均匀化,可以消除或减少试样表面结晶组织结构的影响

② 当原子化状态达到一个相对稳定的状态后,激发光源开始更换一个小能量的放电对样品进行激发,使经过充分激发的原子发出稳定的元素特征光谱光。

③ 最后,我们取中间最稳定的过程开始采集数据。


但是,火花放电同时也有着更加苛刻的要求。

首先,待分析的样品必须遵从特定规则:样品表面必须清洁平整杂质会污染分析结果。

其次,样品需要放置在一个充满氩气的密封放电腔内。

这样的处理也有着诸多好处:氩气是惰性气体,反应不活跃。在氩气氛中,可以避免样品/电极与空气的反应:使用火花放电方法可以获得高达10000k的高温,而不用担心样品的氧化,使样品充分激发;电极腐蚀极少,钨电极可以被几乎无损地使用。


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